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CNAS實驗室認可-案例 4 鋁土礦質量控制樣品(QCM)

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發表時間:2019-07-20 12:13作者:James來源:實驗室認可管理技術普及網網址:http://www.xyjl.net

1 介紹

鋁業實驗室使用鋁土礦質量控制樣品來監控每日和每批次的分析過程。應用控制圖法對鋁土礦樣品中的有效鋁、活性硅和主要氧化物含量分析值進行評估,可以檢查分析過程的穩定性,評價不同時間不同分析人員的中間精密度標準偏差。

2 樣品描述和說明

2.1 含有高含量三水鋁礦石的鋁土礦洗礦。

3 制備:3.1 要求:有如下幾點要求:

——樣品要有足夠量,滿足給定時間段內的分析需求,同時要有足夠量用于實驗室內的樣品處理;

——粒度小于 15 ;——避免樣品污染;——減小質量控制樣品單元間的不均勻。

3.2 方法:按如下方法進行處理:

——每批次約 5kg鋁土礦洗礦經烘干、破碎、研磨,然后過 150? m篩。樣品混勻后,用旋轉式分樣器進行分裝,分裝為 200g/瓶。——為防止樣品污染,使用惰性氣體進行填充。

3.3 包裝要求:包裝應該:

——用帶有螺絲帽的塑料瓶或者玻璃瓶;——所有的質量控制樣品包裝單元要貼上明晰的標簽。

4 均勻性:4.1 均勻性結果和確認

自然界中物質(例如礦石)的組分是不均勻的。在制備過程中需用適當的方法減少批次間的不均勻性。

為了評價均勻性,質量控制樣品每批次均要分層隨機抽取子樣。對于每個抽取的子樣,測定指標包括有效氧化鋁、活性硅和主要氧化物,在重復性條件下,每個子樣進行三重復測定。單因素方差分析方法,通過比較單元內和單元間的標準偏差來進行計算。樣品的不確定度,可用總平均值的相對標準偏差表示,可以采用單因素方差分析計算得出。

4.2 數據和數據統計實例

在重復性條件下測定有效氧化鋁含量(%),為了消除不同瓶之間的測量漂移,采取隨機抽取樣品的方式進行測量,見表 D.1。

分析方法:

堿融[NaOH(80g/l);150℃消解,加入 C6H11O7Na和 KF],HCl滴定稱樣量 0.65g。采用 h和 k統計方法計算數據的一致性。圖 D.1中的 h圖和 k圖表明,均勻性檢驗中瓶與瓶之間數據結果無明顯差異。

單因素方差分析法通過比較單元內和單元間的標準偏差來進行計算。單元內標準偏差(San)即為對分析的標準偏差進行評估,單元間標準偏差(Ssam)即為對樣品制備的標準偏差進行評估。見圖 D.2和圖 D.3。

       使用 ANOVA進行瓶間不均勻性的評估,有兩種計算方法。如果組間 MS大于組內的 MS,瓶間的 MS減去瓶內的 MS,再除以每單元重復測定次數即可得到瓶間方差(見附件 3)。瓶間標準偏差即為瓶間方差的平方根,具體見 9.3。如果瓶間 MS小于瓶內MS,瓶間不均勻性可由下列公式計算得出,詳見 ISO指南 35。

當分析方法的重復性較差時,由樣品制備引入的不確定度分量可由下列公式計算:

制樣引入的不確定度,以總平均值的百分比來表示,低于 0.1%,因此,認為樣品是均勻的。

5 穩定性結果和確認:基于質量控制樣品的自然屬性,我們認為,在正確的儲存和取用條件下,質量控制樣品是穩定的。

6 儲存和取用:6.1 儲存溫度和其它環境條件:質量控制樣品單元應存儲于室溫條件下,干燥環境中。

6.2 最小取樣量要求:最小取樣量是用均勻性檢驗的稱樣量評估的,即為 0.65g。

6.3 安全信息:避免擴散到空氣中,以免被吸入、眼睛接觸或者皮膚接觸。依據無機化學和礦物廢物的相關處理規定或要求處置廢棄的質量控制樣品。

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