普晉通-您身邊的實驗室認可專家-4000501280

CNAS實驗室認可-案例 3 葉酸強化面粉質量控制樣品(QCM)的研制

53
發表時間:2019-07-19 08:38作者:James來源:實驗室認可管理技術普及網網址:http://www.xyjl.net

1 前言

自 2009年 9月起,澳大利亞政府強制規定將葉酸強化面粉用于面包加工產業,其中葉酸強化量為 2~3mg(葉酸)/kg(面粉)。實驗室測定葉酸量的分析方法需在規定范圍內檢測并精確定量所添加的葉酸(成分)。實驗室檢測結果需與行業整體評估相一致且符合食品標準法則。此處描述的樣品是按照能力驗證(PT)研究樣品的程序制備的,隨后被用作內部質控樣品。目前,已將其用于分析方法的開發并用來確保分析不同批次間結果的可比性。在樣品制備過程中,商業葉酸的純度和葉酸在混合容器壁上的吸附量是兩個重要的問題。在本例中,制備此樣品的同時即開發測定面粉中初始葉酸的分析方法。由于沒有可靠的方法測定葉酸在樣品中的均勻性,所以采用另一種測定方法。碳酸鋇通常被用于證明(驗證)在預期強化水平內混合工藝能否確?;旌系木鶆?/span>性。將碳酸鋇(與預計葉酸相似的濃度)與不同面粉樣品混合,此方法證明,一種固體如模擬替代葉酸的碳酸鋇可以均勻的分布在面粉基質中。通過電感藕合等離子體質譜(ICPMS)分析面粉子樣品中鋇的含量,發現其按預期的濃度均勻分布在整個面粉中。因此,假定混合工藝能夠以預期的濃度制備出均質樣品,即該工藝是被驗證過的。

當開發葉酸分析方法時,也將該工藝用于分析類似步驟制備的葉酸/面粉能力驗證研究樣品。但是(研究結果表明),雖然葉酸能夠均勻分布在面粉中,但卻不能達到預期濃度。最終,物料守恒實驗表明,(部分)葉酸吸附在不銹鋼混合容器的表面,這也是研究樣品中葉酸濃度比預期的強化水平低的原因。實際上,葉酸是淡黃色的, 也使吸附結果更容易判定。進一步的實驗表明,不銹鋼容器可能最不適合用于混合葉 酸,聚丙烯容器可能是最好的選擇。

2 樣品描述和說明:2.1 葉酸強化白面粉,葉酸濃度 1.86mg/Kg。

3 制備: 質量控制樣品品的制備步驟如圖 C.1所示。


3.1 問題: 以下問題需要考慮:——用于強化面粉的商業化葉酸的純度測定;——葉酸在混合容器表面的吸附;

——由于光敏性(文獻)造成葉酸的降解;——基質(面粉)貯存過程中被昆蟲(例如象鼻蟲)污染而變質的危險;——用一種固體(粉末)強化另一種固體(粉末);——粒度大小的均一性;——二次取樣。

3.2 方法:下列方法用于解決上述問題:——用于強化面粉的商業葉酸的純度:一瓶商業來源的葉酸其標簽上標明葉酸含量為“約98%”,但并未明確此含量為質量分數還是摩爾分數。生產商的“分析證書”標明此產品含有 8%的水分,這表明“約 98%”是指葉酸在有機組分(即葉酸和相似結構的雜質)中的純度,而不是葉酸在所謂純物質中的總純度。在這種情況下,內部純度評估(定量核磁共振,熱重分析和費歇爾滴定法)可用于確定葉酸的總純度。也可用不同供應商提供的的商業化葉酸進行標準比對。——光敏性:在箔紙包蓋或其他遮光的容器內進行樣品制備。——降低由昆蟲引起的基質(面粉)變質風險:將最終產品放置在-80℃環境中過夜存放,以殺死任何可能存在的昆蟲幼蟲。——用一種固體(粉末)強化另一種固體(粉末):均勻混合篩濾后的葉酸和白面粉,使用重量分析法制備濃縮的預混料。將適量的預混料與篩濾后的空白面粉均勻混合,制備出終產品。為了確保均勻性,混合過程應分階段完成。約 200 g 的未強化面粉中加入(適量的)濃縮面粉預混料后,混合物在迷你攪拌機中反復滾動以達到混合均勻的目的。每 2 h 加入約 200 g 的未強化面粉至混合物中直至達到預期濃度。——混合容器表面的吸附:通過重復分析法得出的(采用上述工藝制備的)強化面粉中葉酸濃度低于預期的重量分析結果。隨后采用嚴格的物料守恒方法,通過分析葉酸強化面粉樣品制備各階段中空容器壁的洗出液,來確定制備過程中吸附在各混合容器表面的葉酸量。測試不同材質的容器(有機玻璃、金屬、聚丙烯)是否可以減少對樣品的吸附量,但并不能避免吸附的問題。因此,重量分析設防水平并不能用于分配葉酸在面粉中的重量分數。——粒度的均一性:混合前的面粉和葉酸都要用 180μm 的篩子過濾。——二次抽樣:葉酸強化的材料通過 Retsch PT100 旋轉分裝器分為 50g 一份。注:Retsch PT100 旋轉分裝器是一種適合的商品化的產品。給出這個信息是為 了方便用戶使用本文件,此產品并非由 ISO指定。

4 分包和包裝(例如任何污染問題,選擇性蒸發,特殊的密封要求)

4.1 問題:以下問題需要考慮:——容器的吸附;——光敏性。

4.2 方法:以上問題可如下處理:

——使用有聚乙烯螺帽的容器以減少吸附量,且便于樣品材料的取用;

——建議室溫避光保存。

5 均勻性

5.1 均勻性實現和確認

通過濃縮預混料的連續稀釋和完全混勻實現均勻性(見C.3.2)。

數據分析顯示在制備均質樣品過程中,樣品含有預期的鋇(重量)濃度。

測試方法中使用碳酸鋇是假定葉酸和碳酸鋇在混合樣品制備過程中有相似的表現。但在制備過程中發現葉酸會吸附在混合容器的容器壁上,因此假設是不成立的(見以上討論)。

在后續面粉中葉酸的能力驗證研究過程中多次檢測了此方法制備出的樣品的均勻性。在這些研究中,通過分析731 g 一式兩份的葉酸子樣品來確定樣本的均勻性。

(具體方法是)采用精確匹配的同位素稀釋液(處理樣品后),通過液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)在選定的反應模式下檢測得出(樣品中的)葉酸質量分數。

本方法還采用方差分析(ANOVA)確定了瓶內(分析)和瓶間的方差。

5.2 數據和數據處理的實例:在沒有適用的葉酸分析方法的前提下制備了內部質量控制樣品(參見前面關于討論使用碳酸鋇均勻性的重新驗證)。以下提供的數據是通過研究一種類似的能力驗證研究材料、用類似濃度、按描述的步驟強化得到的,用于確定葉酸強化小麥面粉質控.材料的同質性(參見圖C.2)。

         

     


為了進一步指導如何計算瓶間非均勻性,兩種情況下可能使用方差分析。如果組間均方比組內均方大,那么瓶間方差即為組內均方減組間均方,再除以每個單元做的平行測量次數(案例 2)。瓶間標準偏差是這個瓶間方差的平方根,如 9.3所示。如果組間均方比組內均方小,則瓶間非均勻性按照案例 4計算。詳解參見 ISO Guide 35。5.3 穩定性實現和確認:首先,葉酸的穩定性是基于文獻而假定的。面粉的穩定性也是一個關注點,這可以通過在-80℃處理最終樣品來解決。樣品的穩定性,通過分析一段時期內多批量樣品,未觀察到任何變化趨勢(即為穩定性好)。

6 貯藏和處理:室溫下,干燥環境避光貯藏。室溫貯藏是基于先前文獻的假設并通過實踐證明了其可行性。基于均勻性測試要求,最小樣品量為 1g。安全提示:無毒,僅供實驗室使用,禁止食用。

普晉通--實驗室認可專家--提供專業細致的CNAS實驗室認可咨詢服務。

--司法鑒定機構認可,國防實驗室認可,醫學實驗室認可,實驗室認可,檢驗機構認可,CNAS認可,CNAS認證,),資質認定,計量建標考核,CMA計量認證



會員登錄
登錄
回到頂部
<蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链>