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CNAS實驗室認可-案例 1  煤炭質量控制樣品的研制

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發表時間:2019-07-17 07:00作者:James來源:實驗室認可管理技術普及網網址:http://www.xyjl.net

1 研究目的

根據適用 ISO標準,某煤炭檢測實驗室使用某質控樣對工業分析和元素分析進行日常質量控制。經測算,包裝規格為 1l的樣桶裝 1kg樣品,足夠進行一周的分析檢測,實驗室計劃在未來一年使用樣品,計算可得約需要 100kg原材料,該批原材料標稱最大粒度為 50mm。實驗室希望所用質量控制樣品與發電廠所用的混煤基體一致。

2 采樣

用機械方法從煤流傳送帶取樣,經破碎和過篩后得到標稱最大粒度為 10mm 的煤樣,分成 6份樣品,每份質量 10kg。重復上述過程。實驗室將此包裝為 12個塑料袋,每個塑料袋有 10kg混煤。

3 檢驗材料的適用性

從任意一個塑料袋中取樣,分析樣品中的揮發分、灰分含量、高位發熱量(工業分析),以及碳、氫、氮及硫含量(元素分析)。依據測定參數含量水平和熱值分析結果,證明了該煤樣的適用性。

4 樣品制備

將樣品在室溫下干燥去除多余水分,過篩,分成 10 份,再分裝。使用有 10 個分樣管的分樣器進行分裝。為消除不同袋子之間可能存在的差異性,使用表 1 中的分裝方法。

         表 1 分裝方法

使用動態分樣法,將 10個袋子(表中第一行)的樣本分裝成 100個子樣。子樣的編號方式表明了其來自哪個樣本(第一個數字)和哪個分樣管(第二個數字)。子樣的組合方式為:從 A到 J的混合樣品,均由每個袋中的一個子樣和每個動態分樣器管路中的一個子樣組合而成。

第二步,繼續將 A到 J 10個混合樣品再分為 100個子樣。將樣品置于罐內小塑料袋中。在 10個罐子中,隨機選擇 2個子樣進行均勻性檢驗。對這些樣品進行瓶間均勻性研究的分析,測定其水分、灰分和高位發熱量。

密封裝有 100個子樣的罐子并做標簽,標簽上標明混合日期以及第二次子樣的序列號。將裝有混合樣本 A到 J的罐子分別按 1到 10進行排序。實驗室應考慮從樣品制備開始即保存相關記錄,以確保在必要的時候進行根本原因分析。

5 瓶間均勻性研究

對這批 100個罐子抽取 10個進行瓶間均勻性研究,每個樣品重復測定兩次。通過單因素方差分析方法確定瓶間標準偏差。根據以往經驗,所選參數(如灰分和高位發熱量)的瓶間標準偏差不應大于測試的重復性標準偏差。在均勻性研究中,這兩個參數目標都達到了。

6 測定(表征)

實驗室使用休哈特(shewhart)控制圖進行質量控制。標準偏差通過之前類似混煤樣品的質量控制圖獲得。平均值來自對一個罐子內的樣品在連續十天內進行的十次測量。在第 1天和第 10天,用類似基體的有證標準物質/標準樣品確證實驗結果。對數據進行數據分析,若無離群值,將 10次測量得到的平均值賦值給質量控制樣品。


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