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CNAS認證--實驗室內部研制質量控制樣品的制備-分裝和包裝

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發表時間:2019-07-10 08:25作者:James來源:實驗室認可管理技術普及網網址:http://www.xyjl.net

      1 概述

      整批樣品制備完成后,需要分裝和包裝。為了確保預期使用的充分均勻和穩定,我們對分裝過程和容器選擇方面的某些關鍵點,進行整理。

      2 容器的選擇

      要控制QCM的生產成本,應認真考慮選擇適當的獨立單元容器。如果容器使用不當,樣品會很快降解,可能需要花費大量人力物力重新制備。容器的類型選擇取決于樣品的穩定性和需要保存的時間。有些特殊的樣品采用雙層(如塑料袋包瓶)包裝可以防止降解和污染。

       以下事例說明必須認真考慮容器及其密封。

      ——如果容器密封不嚴,有機樣品既會損失也會吸潮。帶螺旋冒和內塞的玻璃容器擰緊蓋帽即可密封。密封罐、鋁箔袋或隔襯卷曲頂瓶密封效果更好。

      ——氧敏感樣品應在充氣(氮氣或氬氣)保護下制備和分裝。

      ——含低濃度金屬(如mg/kg)的水樣不宜用玻璃瓶包裝,因為玻璃表面會吸附金屬。此時,應該使用帶螺旋蓋高密度聚乙烯(HDPE)瓶,但水會沿瓶壁揮發損失也是潛在的問題。這一問題可以通過儲存在冰箱(而不是在室溫下)里來解決,或使用氟處理聚乙烯瓶。

      ——QCM從容器中浸出雜質而受污染的可能性也應考慮。例如罐頭食品QCM的鐵含 量會增加,因為鐵會從罐頭壁滲入食物基體。瓶(玻璃或HDPE)裝酸性水溶液都會有浸出的問題。一般來說,應該在使用前進行適當的容器浸出試驗來評估風險。   ——對相對穩定的基體,例如土壤和其它干的環境基體或生物基體,旋蓋玻璃瓶 即能滿足要求。棕色玻璃瓶可以防止由于光照而導致的變質。

      ——含有容易揮發組分QCM,例如,含有機溶劑,包裝后需要對玻璃瓶進行“頂 帽卷邊密封”或用火焰密封安瓿瓶包裝。應該使用棕色瓶以免受光的影響。   一開始就應對特定的QCM進行試驗,包括空白研究,來甄別最合適的容器。   如樣品需要反復開啟使用,那么重復開啟和密封的影響也應該進行評估。   如樣品(單元)為一次性使用,應該考慮加裝密封防啟標識。

       3 分裝步驟

       整批樣品混勻后,分裝過程之關鍵是要保持樣品的均勻性。即分裝過程中,或完成全部樣品分裝的時間內,不應再引入不均勻性。分裝引起樣品不均勻的情況應該注意。如下列舉的是幾種真實的分裝產生不均勻的情況。

        含不同揮發性液體混合物基體(如水中乙醇),在過長的分裝過程中,某種組分選擇性揮發,會引起從最初單元到最后單元的特性值上升或下降。通過防止樣品揮發和在盡可能短的時間內完成分裝,可以減小這種影響,這取決于準確度要求。所有液體和溶液在分裝過程中都應連續攪拌。如果顆粒物的存在可能會影響特性值,分裝前應過濾。

       固態顆粒物基體,如土壤、沉積物、工業產品等,在分裝過程中應確保顆粒不會分層。當從一大堆中抽取樣品時,要特別小心,應確保沒有垂直分離。篩分自由流動的粉末樣品能使每一單元包裝的顆粒組分相近。操作得當時,篩分能減小分層,并使單元間的變差減小。使用成品篩分設備分裝這類樣品不會引入不均勻性。ISO 14488:2007中有更詳細的顆粒樣品分裝和抽樣敘述。

       含有高脂肪食品基體(如鯖魚醬),脂肪會慢慢分層/析出。如果產生這種現象應該在不斷攪拌下分裝和/或在基體中加入添加劑減慢分層/析出。

       一般原則是,分裝樣品工作應該盡快完成,盡可能減小基體變得不均勻的可能性。分裝過程中采取適當的步驟,以保持樣品的均勻性??赡苄枰釛壡懊婧?或后面部分樣品,尤其是容易發生偏析的復雜基體樣品。對于用于痕量分析的QCM,分裝要特別注意,不能(如從空氣、設備、實驗室容器等中)引進雜質,雜質的引入會改變已確定的特性值。

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