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CNAS認證--實驗室內部研制質量控制樣品的制備-加工處理

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發表時間:2019-07-09 09:43作者:James來源:實驗室認可管理技術普及網網址:http://www.xyjl.net

       1 概論

        取樣完成后,在制備過程中,須確保樣品均勻性和穩定性滿足預期用途。

        2 干燥

       除去基體中的水分,樣品更容易處理,且有利于改善長期穩定性和短期穩定性。 因此土壤及類似基體的干燥溫度宜溫和或逐漸升溫,這取決于待定的特性,因為高溫會使得易揮發的組分損失。干燥減少了微生物生長的可能,這在生物樣品中極為重要。 凍干是對于處理溫度敏感特性或基體的QCM十分有效。

       3 鍛壓、銑削和研磨

       對于固體來說,鍛壓、破碎、銑削、研磨以及其它減小尺寸的方法,常常是保證顆粒大小一致性從而提升均勻性的有效方法。大批量樣品處理過程很慢可能要幾天才能完成。應特別注意加工設備可能帶來的污染。當研磨大量的可能含有毒素的特定材料時,應考慮健康和安全問題。處理聚合物、生物、油/脂肪和熱不穩定的樣品,可考慮在-78℃(干冰)或-196℃(液氮)下低溫粉碎。

       4 篩分

       在銑削和研磨后進行篩分可以改善樣品的均勻性。一些特定的材料,如土壤、礦石、灰分及生物樣,可用標準篩舍棄過大的顆粒。然而,要注意篩分有時會改變基體組分,篩除的比例過大或篩去了某一組分,分析物的濃度都會發生變化,基體會失真。在這種情況下不能篩分。

        5 混合

        批量固體原料必須利用輥軋機、振動篩、圓筒形混勻儀等設備混勻,此步驟通常在研磨、篩分后進行。混合兩種或兩種以上基體相似、特性量值不同的原料,可制備特定特性量值的QCM,或制備一系列相似的可以覆蓋一定被測物含量范圍的QCM。為得到均勻的混合物,被混合的物料應具有相似的密度和顆粒分布。

       6 過濾

       在裝瓶之前,對溶液進行過濾,除去影響樣品均勻性的顆?;蚶w維狀固體。然而要注意的是有些液體不能過濾,原因在于i)粘稠,ii)活性組分被濾膜吸附有潛在的損失,iii)會引入污染。需要評定濾膜的質量以避免活性組分的損失。

       通常情況下,在裝瓶(或安瓿瓶)前,液體,水和滲濾液用0.45μM濾膜過濾。

       7 穩定化

      有些分析物在溶液中是不穩定的,因此,在制備過程中需要進行穩定化處理。例如,金屬在中性或堿性介質中會水解或氧化產生沉淀,一般采取調節溶液的pH值<2 來解決此問題。銅的濃度在1mg2L-1可以抑制溶液中藻類生長。不同的樣品需要采取不同的措施,如需要加入抗氧劑、防腐劑或穩定劑等等。

       8滅菌

       滅菌可用于處理土壤、污水、污泥和生物樣品中可能含有的持久性病源體,使其達到穩定。樣品中可能含有孢子,在儲存過程中會發霉,因此會引起整批樣品或個別單元的組分發生變化。在分成最終單元和包裝前,這類有機體需要滅掉。在對任何待定QCM滅菌前,重要的問題是要考慮滅菌處理對樣品的影響,尤其是那些升溫會降解的樣品。

       熱壓滅菌是一種廉價而方便的消毒方法,可用于耐高溫的樣品(例如沉積物中的金屬樣品)處理。熱壓滅菌可以針對整批樣品在最終均勻化和分裝前進行,也可針對最終樣品。然而,重要的是要確保樣品中心達到121°C。

       最終包裝單元(如:安瓿瓶,瓶或袋)可采用放射處理。常溫伽馬輻照處理是一 種便捷的滅菌方法,它引起基體組分的改變比熱壓滅菌要小。應小心確定放射劑量, 以便有效地消除病原體,又對樣品無不利影響。但多數實驗室不具備伽馬輻照的條件,需要專業的分包方。

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