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CNAS實驗室認可-化學分析質量控制圖應用-控制樣品類型

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發表時間:2019-05-23 08:44作者:James來源:實驗室認可管理技術普及網網址:http://www.xyjl.net

控制樣品的基質應與待測樣品盡可能相同,應有良好的穩定性、有足夠的量、有合適的分析物濃度并便于保存。同時滿足這些條件的控制樣品是很難得到的,實驗室可以用不同類型的控制樣品來滿足質量控制的需要。

第一類:有證標準物質/標準樣品(CRM)

有證標準物質/標準樣品(CRM)的分析結果可以給出分析程序可能存在的系統效應(偏倚)。如果在一個分析批中對 CRM 進行重復分析,還可以用標準偏差(或極差)來估計測量的重復性。由于 CRM 的均勻性通常比待測樣品更好,因此使用CRM 作為控制樣品,其重復性通常要優于待測樣品。

這類控制樣品可以使用 X-圖,如果對控制樣品進行兩個或兩個以上平行樣的重復分析,也可以使用 R-圖。

第二類:標準溶液、室內樣品或室內標準物質/標準樣品(RM)

這類控制樣品可以給出隨機效應和部分系統效應。標準溶液可以從外部供應商購買,但通常由實驗室自己配制。對實驗室收集(或從送檢的樣品中選擇)的穩定、均勻、天然的室內基質樣品,應確保樣品量足夠數年之用。合成的室內控制樣品是以純化學品和純溶劑(如水)模擬待測樣品的基質組成配制的,其濃度標稱值的擴展不確定度應小于控制圖中標準偏差的五分之一。

制備合成控制樣品和方法校正的標準溶液應使用不同的化學品。如果使用同一試劑或同一儲備液既配制校正標準又配制控制樣品,就不可能發現試劑的純度誤差或儲備液的配制誤差。由于在大多數情況下合成樣品與真實樣品分析結果的精密度不同,因此,在可能的情況下應選擇穩定、均勻的真實樣品作為控制樣品。

這類控制樣品可以使用 X-圖,如果對控制樣品進行兩個或兩個以上的重復分析,也可以使用 R-圖。


第三類:空白樣品

這類控制樣品既可用于監控檢出限,還可用于監控污染。在低濃度時,空白誤差所導致的系統效應也可以用這類控制樣品來進行監控。

這類控制樣品可以是分析程序中用于空白校正的空白樣品。因此,制作空白控制圖不用增加額外的分析。

此類控制樣品通常使用 X-圖,也可以使用 R-圖。

第四類:待測(常規)樣品

當第一類和第二類控制樣品精密度小于待測樣品時,例如,在只有合成控制樣品或非常均勻的 CRM 可用的情況下,應使用第四類控制樣品。當不能獲得穩定的控制樣品(第二類)時(一個典型的例子是水中的溶解氧和葉綠素 A),或在非常規分析中,以待測樣品作為控制樣品是非常有價值的。對待測樣品進行重復分析可以給出批內隨機變化的實際情況。用待測樣品進行加標回收試驗則可以監控分析的正確度和基體干擾。這類控制樣品通常是從待測樣品中隨機選擇。

此類控制樣品應使用 r%-圖。

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